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微量水分測定儀注意事項與故障排除和解決方法

發(fā)布時間:2023-03-04    本文被閱讀 :630次

1. 電解液的注意事項:(1)在正常的測定過程中,每 100ml 電解液可與不小于 1g 的水進行反應,若測定時間過長,電解液的敏感性下降,應更換電解液。

(2)陰極室中的電解液,如果在測定過程中發(fā)現(xiàn)釋放出強烈的氣泡或電解液被污染成淡紅褐色,此時空白電流會增大,測量的再現(xiàn)性要降低,還會使到達終點

的時間加長,這時應盡快更換電解液。

(3) 電解時間超過半小時,儀器尚不能穩(wěn)定,此時停止攪拌,觀察陶瓷濾板下部陽極上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生,如果沒有或產(chǎn)碘很少,則應更換電解液。

(4) 必須小心,不要吸入或用手接觸電解液,如與皮膚接觸,應用水徹底沖洗干凈。由于電解液的氣味大,并含有一定的有毒成分,所以實驗室內(nèi)要通風良好。

2. 測定的注意事項:(1)把樣品注入電解池時,液體進樣器的針頭要插入到電解液中,液體、固體、氣體進樣器及樣品不應與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。


(2)該儀器的典型測定范圍是10μg~10mg,為了得到準確的測定結果,要適當?shù)母鶕?jù)樣品的含水量來控制樣品的進樣量。

3.進樣量參考表:

水   分   含   量

樣    品    量

100%

大約10mg

50%

20~10mg

10%

100~10mg

1%

1g~10mg

0.1%

10g~10mg

0.01%

20g~100mg

0.001%

20g~1g

0.0001%

20g~10g

 

4.電解液的維護(1)把電解液存放于干燥器皿中或通風良好、環(huán)境溫度5~25℃、相對濕度不大于75%的地方,如果電解液在直接的陽光暴曬或置于高溫下,則二氧化硫和碘就會從砒啶中釋放出來而失效。

2)對電解液的毒性,氣味和易燃性必須十分小心,應在通風櫥內(nèi)接觸電解液。

5.硅膠墊的更換:進樣旋塞中硅膠墊,過久的使用針孔變得過大,并無收縮性,使大氣中的水分侵入滴定池而產(chǎn)生測量誤差,應及時的更換。

6.硅膠(干燥劑)的更換:當干燥管中的硅膠(干燥劑)由藍色變?yōu)闇\藍色時,應及時的更換。

7.電解池磨口的保養(yǎng):大約一星期內(nèi)要轉(zhuǎn)動一下滴定池的磨口連接處,在不能輕松轉(zhuǎn)動時,應重新涂上薄薄的一層真空脂(注意,真空脂不宜涂得過多,否則使其進入滴定池而造成測量誤差)。如果不這樣檢查,真空脂就會變硬,磨口連接的零件就可能拆不下來,因此要經(jīng)常保養(yǎng)好。


8.滴定池磨口粘結處理,如果滴定池磨口連接處牢固地粘結在一起,不易拆卸時,請按下程序拆卸:(1)排去滴定池中的電解液,并沖洗干凈。

2)在磨口結合處周圍注入少量的丙酮,輕輕地轉(zhuǎn)動磨口處零件,即可拆卸。

9.測量電極的保養(yǎng):(1)當磁力攪拌器快速轉(zhuǎn)動時,應注意攪拌子可能會跳動而損壞電極。

2)當測量電極放入或取出時,應停止攪拌,并注意不要使其碰到滴定池的孔壁上。

3)測量電極彎曲而沒有短路時可以用,也可以進行修復。修復時要用鑷子夾住鉑金電極的根部,慢慢修整電極的頂端。

4)當測量電極被污染時,可用丙酮對其進行擦拭,如果鉑金絲的污染仍不能去掉時,可用酒精燈燒鉑金絲球端(請注意,將火焰慢慢靠近鉑金絲球端,避免因急速加熱,而引起電極玻璃部分炸裂)。

10.陰極室的保養(yǎng):(1)當要拆卸陰極室時,因為鉑金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室磨口連接部分的橫截面上伸出,所以應注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁。

2)陰極室的清洗

陰極室受污染可能出現(xiàn)下列情況:

降低電解效率,延長測定時間。

空白電流增加,滴定速度不穩(wěn)定,且不能到達終點。

陶瓷濾板易吸收水分,使空白電流增加,長時間不能到達終點。

如出現(xiàn)上述情況可用丙酮清洗玻璃件及鉑金網(wǎng)上的污垢(注意不要碰壞鉑金絲及鉑金網(wǎng)),把丙酮裝入陰極室,用橡皮塞或類似的東西密封好干燥管的插口,充分搖晃,以除去內(nèi)部的污垢。當還不干凈時,可將陰極室侵入到裝有稀硫酸的燒杯中侵泡。注意,不要清洗或侵泡到電極引線處。

(3)陰極室干燥由于陰極室中的陶瓷濾板較難烘干,可將陰極室放入約60℃的烘箱內(nèi)烘干4小時,然后使其自然冷卻。

1. 電極插頭、插座的保養(yǎng):測量電極﹑陰極室電極的插頭﹑插座因經(jīng)常活動,會使插頭﹑插座的外側(cè)逐漸松動,由于長時間的使用,在插頭和插座及插座的插孔中會粘附上污垢,使其接觸不良,因此要進行清洗修整。

插頭松動

當插頭和插座連接松動時,可將插頭的外金屬片用鉗子均勻的向內(nèi)側(cè)壓。

清洗插頭﹑插座

用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位的污垢,使其接觸良好。


13.儀器的安裝場所

1)儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內(nèi),其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕,縮短儀器的壽命。

2)儀器不得安裝在低于5℃或高于40℃的地方(環(huán)境溫度15-25度最合適)。

3)儀器不得安裝在陽光直接照射的地方。

4)儀器不得安裝在操作頻繁的電氣設備附近。

5)儀器不得安裝在濕度大的地方或自來水排出管的附近。

6)儀器不得安裝在超出規(guī)定電源波動的地方。

7)為了使儀器更可靠地工作,建議使用電子交流穩(wěn)壓器。

14.儀器故障排除:

1)測量電極開路

在測定界面當測量電極開路時,狀態(tài)顯示開路,此時應檢查下列情況:

測量電極插頭﹑插座是否接觸良好。

測量電極引線是否斷開。

2)電解電極開路

    在測定界面當狀態(tài)顯示過水。顯示屏不計數(shù),電解速度顯示0.00。

此時應檢查下列情況:

電解電極插頭﹑插座是否接觸良好。

陰極室上的電解引線是否開路。

3)測量電極短路

當測量電極短路時,狀態(tài)顯示短路,

此時應檢查下列情況:

    1.測量插頭或插座是否短路。

    2.測量電極末端的兩個金屬球是否碰到一起。

3.測量電極是否滲漏,滲漏時儀器滴定時間盡管超過半個小時以上,也不能到達終點(此時不屬于電解液問題,應更換測量電極)。

15.儀器出現(xiàn)其它故障時請于旭鑫儀器售后服務部聯(lián)系010-53326695。

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